В 40-е годы в производстве электровакуумных приборов в качестве конструкционного диэлектрического материала начала применяться керамика. Первона-132

чально ее использовали главным образом для изготовления изоляторов внутренней арматуры приборов. Совершенствование технологии изготовления этого материала, я прежде всего технологии его спаев с металлом, вскоре позволило применить керамику для изготовления оболочек вакуумных приборов [12].

Целесообразность замены 'стеклянных баллонов в электровакуумных приборах на керамические следует из сравнения электрических, механических и термических характеристик этих двух диэлектриков, приведенных в табл. 3.9 для разных температур [103].

Таблица 3.9. Основные характернстикн стекла и керамики

Характеристика материалоп

Лдюмосили-катная керамика

Стекло

Удельное объемное сопротнвлеи\1е. Ом/см, при температуре, °С 25 250 350

Пробивное напряжение, кВ/см, '

при температуре, °С 25 200

Максимальная рабочая температура, °С Температурный коэффициент линейного расширения, 10-^ К"' Теплопроводность, Вт/(м-К) Предел прочности на разрыв, 10' кгс/см^ Предел прочности на сжатие, 10' кгс/см^

Из таблицы видно, что керамика по сравнению со стеклом обладает рядом преимушеств: значительно большей механической прочностью; более высокой теплопроводностью; постоянством пробивного напряжения в относительно широком температурном диапазоне; сушественно большей рабочей температурой".

Кроме того, допуски на размеры металлокерамических конструкций (керамика, армированная металлом) могут быть установлены более жесткими, чем на размеры стеклянных элементов (баллона, катодной и анодной ножек) обычных приборов. Поэтому разброс параметров от экземпляра к экземпляру для Металлокерамических конструкций меньше, чем для приборов со стеклянным баллоном.

Впервые керамика была применена для изготовления бал-•"она рентгеновской трубки в 1965 г. [109]. Конструкция этой трубки, рассчитанной на напряжение 100 кВ, схематически Представлена на рис. 3.22. В трубке использован керамический баллон 5 с гофрированной наружной поверхностью, который Вместе с цилиндрическим медным корпусом анода 4 образует

2 3^

Рис, 3.22. Конструкция металлокерамической рентгеновской трубки с гофрированной наружной поверхностью баллона

/ — штенгель; 2 — мишень; s — выпускное окно; 4 — медный корпус; 5 — керамический баллои; — фокусирующий электрод; 7 — катод

вакуумную оболочку прибора. Гофрированная внешняя поверхность баллона позволяет по сравнению с баллоном цилиндрической формы значительно сократить длину без опасности поверхностного перекрытия. С одной стороны в вакуумную оболочку впаивается катодный узел с фокусирующим электродом 6 и катодом 7. С другой стороны в медный корпус 4 впаяно бернл-лневое окно 3 и анод с мишенью 2 и штенгелем для откачки /. Анод трубки заземлен. Его охлаждение осуществляется проточной водой. Для этого в теле анода предусмотрены специальные каналы.

Металлокерамнческая оболочка позволила существенно повысить температуру прогрева трубки на откачке, что обеспечило получение в приборе высокого устойчивого вакуума. Благодаря сокращению габаритов баллона и масляной изоляции излучатель рентгеновского аппарата, в котором используется трубка, получился компактным. Это дало возможность широко использовать аппарат для дефектоскопии в нестационарных условиях, в частности, в авиационной промышленности.

В последующие годы развитие трубок с керам'Ическими гофрированными баллонами шло в направлении повышения рабочих напряжений и создания серии приборов с различными размерами фокусных пятен [102, 103]. В результате была создана серия трубок с заземленным охлаждаемым анодом на напряжения от 60 до 300 кВ, предназначенных для кабельных и моноблочных аппаратов. Тру'б1ки имеют линейные фокусные пятна от 0,05 до 3 мм и направленный или панорамный выход излучения. С целью дальнейшего уменьшения массы и габаритов моноблочных излучателей в некоторых из них в качестве изолирующей среды применен сжатый газ и воздушное принудительное охлаждение анода. 131

Рнс, 3.23. Конструкция излучателя с металлокерамической трубкой

/ — система охлаждения; 2 — рентгеновская трубка; 3 — корпус излучателя; 4 — изоляционный кабельный стакан

На рис. 3.23 Приведена конструкция кабельного излучателя на напряжение 160 кВ с рентгеновской трубкой КВ160/1 фирмы «Телефункен». Принципиально конструкция не отличается от конструкции излучателя со стеклянными трубками. Она включает в себя рентгеновскую трубку 2, корпус излучателя 5, систему охлаждения 1 и изоляционный кабельный стакан 4. В качестве изолирующей среды использовано трансформаторное масло.

Дальнейшее уменьшение габаритов и упрощение конструкции излучателя были достигнуты в результате создания рентгеновских трубок с керамическими конусными изоляторами. Упрощенная конструкция излучателя с такой трубкой показана на рис. 3.24. Керамический изолятор конусной формы 4 в качестве основы катодного узла позволил создать конструкцию излучателя, в котором «е требуется масляной или газовой изоляции. Высокое напряжение с помощью кабельного наконечника подается на катодный узел 7 через двухслойную переходную втулку о, состоящую из слоев резины и твердого диэлектрика. Для плотного поджима кабельного наконечника и переходной втулки к керамическому изолятору используется рычажный замок /.

Оболочка трубки 5 выполнена в виде тонкостенной стальной трубы, в которую впаян медный анод 8 с вольфрамовой мишенью. Охлаждение анода осуществляется проточной водой, которая поступает в полость анода по каналам 2. Для защиты От неиспользуемого рентгеновского излучения трубка покрыта слоем свинца, на который свер.ху надевается декоративный чехол 6. Наиболее ответственным узлом излучателя является Высоковольтный ввод. При его изготовлении важно обеспечить плотное сочленение всех элементов. Воздушные поры, инород-

Рис. 3.25. Виепший вид мста.1локсра-.мпческой трубки и.э 160 кВ

ные включения могут привести к резкому снижению электрической прочности этого узла. В табл. 3,10 в качестве примера приведены основные параметры излучателей фирмы «Филипс», в которы.х используются трубки с кониче--ским керамическим изолятором.

На рис. 3.25 приведен внешний вид отечественной метал-локерамической рентгеновской трубки с коническим изолятором на 160 кВ,

Трубки на напряжение 300—450 кВ выполняются с двумя коническими изоляторами. Схема конструкции излучателя с металлокерамнче-ской трубкой MCN421 фирмы «Филипс» на 420 кВ приведена на рис, 3,26, Катодный узел 1, использованный в

этой трубке, конструктивно не отличается от катодного узла вышерассмотренных трубок. Анодный узел 2 крепится в анодном изоляторе 3. Конфигурация анодного изолятора выбирается из условий распределения электрического поля в приборе, обеспечивающего мнни.мальное скопление заряда

Таблица 3.10. Основные параметры трубок фирмы «Филипс»

Рис. 3.26. Конструкция высоковольтной трубки с керамическими изоляторами конической формы / — катоднЕ>1Й узел; 2 — анодный узел; 5—анодный н юлятор; 4—переходный изолятор; 5 — корпус излучателя

на изоляторе за счет вторичных и рассеянных электронов. Это способствует повышению электрической прочности внутрпва-куумного объема. Защитный кожух 5 обеспечивает практически полное поглощение неиспользуемого рентгеновского излучения. Подача высокого напряжения к аноду осуществляется через переходный изолятор 4 достаточно сложной конструкции. В нем и.меются каналы для подвода охлаждающей жидкости (трансформаторное масло), расход которой составляет 14 л/мии. Трубки этого типа имеют линейные фокусные пятна от 0,8 до 5,0 мм. Одним из наиболее существенных недостатков излучателя является сложная конструкция переходного изолятора.

Разновидностью трубок с двумя керамическими изоляторами является трубка, конструкция которой представлена на рис. 3.27. Здесь вместо конических использованы два плоских диско-

Рис. 3.27. Конструкция высоковольтной трубки с дисковыми керамическим"

изоляторами

/ — катодный ДИСК0В1.1Й изолятор; 2,6 — экраны; 5 — катоднг.т узел; 4 — оболо'Н^^ трубки; 5—анодный узел; 7 — анодный дископый изолятор

вых изолятора из керамики. Такие изоляторы позволяют несколько уменьшить длину излучателя. Оболочка трубки состоит из тонкостенной металлической трубы 4 и двух дисковых изоляторов / и 7, имеющих специальные вакуумплотные вводы для крепления катодного 5 и анодного 5 узлов. Для заишты поверхности кера.мических изоляторов от вторичных и рассеянных электронов служат экраны 2 v, 6.

Таблица 3.11. Основные параметры рентгеновских металлокерамических трубок на 320—420 кВ с фоническими и дисковыми изоляторами

В табл, 3.11 приведены для сравнения основные параметры излучателей на высокие напряжения с трубками, имеющими изоляторы разной формы. Из таблицы видно, что излучатели с рентгеновскими трубками, и.меющими дисковые изоляторы, характеризуются несколько лучшими габаритно-.массовыми характеристиками,

Металлокерамические трубки имеют более высокую стоимость, чем трубки со стеклянными баллонами. Технология их изготовления также достаточно сложна. Однако существенно более высокие характеристики этих приборов позволяют считать их одним из наиболее перспективных классов трубок,

3.10. ТРУБКИ СО СКАНИРОВАНИЕМ ЭЛЕКТРОННОГО ПУЧКА

В последние годы в области промын1лсниого Просвечивания начала применяться рентгеновская аппаратура на базе Трубок со сканированием электронного пучка [54, 86 и др.].

Особенность этой аппаратуры заключается в том, что вместо пленки Или флюоресцирующего экрана в качестве приемников излучения чаще всего

113 ^/5 6

7 В

Рис. 3.28. Конструкция рентгеновской трубки с растровой разверткой электронного пучка и массивным анодом I — цоколь; 2 — баллон; 3 — фланец; 4 — магнитная линза; S— пролетная труба; 6— электромагнитная отклоняющая система; 7 — выпускное окно; S — анод; .9 — патрубки; /О— система каналов; // — мишеиь; /2 — корпус

используются системы точечных детекторов [54]. Они позволяют получать картину просвечивания в виде цифровой информации, которая может обрабатываться и сохраняться с помощью ЭВМ.

Для работы в сканирующих иитроскопах применяются трубки с однострочной или растровой разверткой электронного пучка, имсюн1ие массивные или прострельные аноды.

На рнс. 3.28 показана конструкция трубки с растровой разверткой электронного иучка. Для формирования иучка здесь использована комбинированная ЭОС, состоящая из трехэлектродной электронной пушки с прямо-канальным катодом (он может быть выполнен в виде У-образной или короткой винтовой спирали) и короткой магнитной линзы 4, располагаемой на анодной пролетной трубе 5. Массивный рентгеновский анод охлаждается проточной водой. Для этого в теле анода S предусмотрена система каналов 10 круглого или прямоугольного сечения. Подключение системы охлаждения анода к водопроводу осуществляется через патрубки 9. Анод методом аргонодуговой сварки соединен с корпусом 12, изготовленным из листовой нержавеющей стали. На поверхность тела анода нанесена мишень в виде покрытия. При работе рентгеновской трубки анод заземляется. Заземляется

Рис, 3,29, Внешний вид рентгеновской трубки с разверткой электронного пучка 0,2БПК7-100

также анод электронной пушки, а высокий ускоряющий отрицательный потенциал подается на ее катод через цоколь 1. Крепление трубки в масляном моноблоке производится с помощью уилотинтельного фланца 'i. Для выпуска рабочего иучка излучения используется прямоугольное бериллиевое окно 7, Растровая развертка электронного иучка по поверхности мишени осуществляется с помощью электромагнитной отклоняющей системы 6.

Трубки с прострельными анодами имеют аналогичную конструкцию. Основное отличие от трубок с массивными анодами заключается в конст-рукшш рептгеновского анода, Ои представляет собой прямоугольную (иногда круглую) пластину из бериллия толщиной 0,5—4 мм, на которую нанесена тяжелоатомная мишень в виде покрытия. Такой анод обычно имеет систему принудительного воздушного о.хлаждения или охлаждается путем естественной конвекции. Примером приборов описанного типа может служить трубка с однострочной разверткой электронного пучка 0,2БПК7-100, Она имеет следующие параметры: ускоряющее напряжение 100 кВ, мощность 0,2 кВт, диаметр фокусного пятна 0,8 мм, длину строки 500 мм, частоту развертки 200 Гц; охлаждение воздушное принудительное. Трубка (рис, 3,29) применяется в сканирующем иитроскопе [54],

В будущем трубки со сканированием электронного пучка будут находить в аппаратуре для дефектоскопии все более широкое иримсиенис.

ГЛАВА ЧЕТВЕРТАЯ

ТРУБКИ

ДЛЯ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

4.1. ОСОБЕННОСТИ АППАРАТУРЫ И ТРУБОК ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

Качественный н количественный рент-геноопектральный анализ широко применяется для определения элементного состава различных веществ в промышленности (металлургия, химия, добыча полезных ископаемых и т, д,) и научных исследованиях. Наиболее распространенным является флюоресцентный метод рентгеноспектрального анализа [81]. Он отличается большой производительностью, иеразрушающим характером, Э'кспрессностью, достаточно высокой чувствительностью, Рентгеноспектральную аппаратуру часто используют 'В 'Качестве датчиков .химического состава в автоматизи'рованных ■системах управления различными технологическими процессами, например пр'оцессами обогащения минерального сырья.

Техника анализа основана на возбу>вдении линий флюоресцентного излучения элементов, содержаишхся в исследуемом Веществе (пробе), и последующем измерении длин волн и интенсивности этих линий. Измерение интенсивности производится Относительным методом с использованием эталонов известного Химического состава. По длинам волн аналитических линий

w

Рис. 4,1. Принцип действия спектрометра по с.\еме Соллера / — рентгеновская трубка; 2 — анализируемая проба; J — многопластинчатый коллиматор; 4 — кристалл-анализатор; 5 —детектор; 6 — усилительный блок; / — электронно-вычислительное устройство

осуществляется идентификация, а по их интенсивности — количественное определение элементов.

Для реализации флюоресцентного метода созданы и выпускаются серийно кристалл-дифракционные и бескристальные спектрометры с различными аналитическими возможностями [45, 81].

В кристалл-дифракционных спектрометрах разложение элементов пробы в спектр флюоресцентного излучения и выделение их аналитических линий осуществляется с помощью плоских или изогнутых кристаллов. Наиболее распространены спектрометры с плоским кристаллом-анализатором, выполненные по схеме Соллера. Принцип действия такого спектрометра поясняет рис. 4.1. Флюоресцентное характеристическое излучение атомов пробы 2, возбужденное излучением рентгеновской трубки 1, проходит через многопластинчатый коллиматор 3, называемый коллиматором Соллера, и падает параллельным пучком на поверхность кристалла-анализатора 4 с межплоско-стным расстоянием d. Угол # между пучком и поверхностью кристалла выбирают таким, чтобы для спектральной линии, характеризуемой длиной волны?., выполнялось условие дифракционного отражения Вульфа—Брегга nk = 2d sin-^. Отраженные от кристалла лучи с длиной волны I регистрируются детектором 5, в качестве которого обычно используют сцинтилляцион-ный или газовый пропорциональный счетчик фотонов. Амплитуда электрического импульса, возникающего на выходе счетчика при регистрации фотона, пропорциональна энергии последнего. Пройдя через усилительный блок 6, импульсы от счетчика попадают в электронно-вычнслительное устройство 7, где осуществляется их амплитудная селекция и счет. По скорости счета находят концентрацию соответствующего элемента в пробе.

С помощью современных флюоресцентных кристалл-дифракционных спектрометров можно определять содержание в веществе практически всех химических элементов, начиная со фтора (Z = 9), при их концентрации от 10-2—10"*% до 100%-

Погрешность анализа во многих случаях не превышает 0,5— 1 %.

Практическое применение получили два типа кристалл-дифракционных спектрометров: сканирующие и многоканальные (квантометры). В сканирующих спектрометрах используется, как правило, один -спектрометрический канал, путем перестройки которого последовательно регистрируют все линии флюоресцентного излучения пробы. ,Для этого, постепенно поворачивая кристалл, изменяют угол падения пучка флюоресцентного излучения на его поверхность, В результате от кристалла последовательно отражаются лучи с различной длиной волны. Син-.Х'роино с повороточм кристалла на угол # осуществляется необходимое угловое перемещение детектора на угол 2#.

В многоканальных спектрометрах используют несколько спектрометрических каналов с фиксированной настройкой на определенные аналитические линии. Поэтому число одновременно определяемых элементов здесь равно числу каналов. Наиболее распространены установки с 8—24 каналами. В некоторых многоканальных установках отечественного производства в целях раош-ирения их аналитических возможностей использованы перестраиваемые (сканирующие) каналы.

Различием в принципе построения и функционирования сканирующих и многоканальных спектрометров обусловлено различие в конструктивном исполнении рентгеновских трубок, предназначенных для работы в этих установках. В сканирующих спектрометрах обычно используют трубки с боковым выходом рабочего пучка излучения. Для квантометров наиболее рациональна конструкция трубок с торцевым выходом, так как именно в этом случае вокруг трубки и пробы удается разместить большое число спектрометрических каналов.

Поскольку светосила кристалл-дифракционной аппаратуры относительно невысока, используемые в ней трубки должны Иметь большую, достигающую нескольких киловатт номинальную мощность. Работа трубок при столь большой мощности требует эффективного охлаждения анода проточной жидкостью.

Лучшие современные кристалл-дифракционные спектрометры— это сложные и дорогостоящие аналитические комплексы с высокой степенью автоматизации всего процесса элементооп-Ределения, включая этап подготовки пробы 'к анализу.

Существенно болсе простую конструкцию имеют спектрометры, в которых вместо кристалла использованы анализаторы Других типов, например дифференциальный детектор, сбалансированные дифференциальные фильтры. Хотя по энергетическому разрешению и некоторым другим параметрам бсскристаль-ные спектрометры уступают кристалл-дифракционным, они Являются неза.мснимыми при многих исследованиях, в частности Чри экспрессном анализе химического состава сырья и материалов в производственных и полевых условиях.

Большое развитие в последние годы получили бескристальные полупроводниковые спектрометры на основе главным образом Si (Li)-детекторов. Поскольку амплитуда импульса на выходе таких детекторов пропорцнональна энергии фотона, го, используя амплитудный анализатор импульсов, можно сразу выделить аналитические линии определяемых элементов. С помощью полупроводниковых спектрометров в пробе можно одновременно определять содержание более восьмидесяти элементов— от gF до 92U. Они особенно удобны для качественного элементного анализа.

Светосила бескристальных спектрометров, как правило, значительно выше, чем кристалл-дифракционных. Это позволяет для возбуждения флюоресценции атомов пробы использовать трубки, мощность которых на 2—3 порядка ниже мощности трубок, работающих в кристалл-дифракционной аппаратуре. Применяют малогабаритные трубки с прострельными анодами, работающими в режиме естественного охлаждения, В некоторых спектрометрах возбуждение осуществляют также с помощью радиоактивных изотопов, например sjFe.

4.2. МОЩНЫЕ ТРУБКИ

ДЛЯ КРИСТАЛЛ-ДИФРАКЦИОННОЙ

АППАРАТУРЫ

Возбуждение спектров флюоресценции производится, как правило, тормозным или смешанным излучением рентгеновских трубок. Потоки флюоресцентного излучения элементов пробы зависят при прочих равных условиях от режима работы и конструкции трубок и могут быть рассчитаны по .методике, изложенной в работе [81],

Выпуск излучения из трубок осуществляется через берил-лиевые окна диаметром 10—15 мм (приборы с боковым выходом) или 15—25 мм (приборы с торцевым выходом). Толщина окон в трубках разной конструкции лежит в диапазоне 0,125— 1 мм. В некоторых приборах с боковым выходом (например, в отечественных трубках типа БХВ-6) используются окна прямоугольной формы.

Толщина окна существенно влияет на поток флюоресцентного излучения легких элементов. Это влияние можно оценить по приведенным ниже значениям удельных (отнесенных к мощности трубки) потоков флюоресценцин Ф; от двух чистых элементов i,Na и гоСа при возбуждении тормозным излучением трубки с различной толщиной бериллиевого окна:

Толщина окна, мм.......О 0,05 0,20

Значение Ф,-, Ю^"* фот/с-ср■ Вт

от ,,Na........... 0,64 0,021 0,012

от 2uCa...........3,2 1,3 1,25

144

'0,03 0^05 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 нм

Рнс. 4.2. Эффективность возбуждения флюоресцентного излучения трубками с раз,'1ичными мишенями и бериллиевыми

окнами разной толщины / — вольфрамовая мишень, толщина окна 0,8 мм; 2, 3 и 4 — соответственно мишени и,5 W, Pd и Сг, окно толщиной 0,2 мм

Приведенные значения отвечают следующим условиям: напряжение на рентгеновской трубке 50 кВ; материал мишени трубки — золото; отношение площади облучаемой поверхности образца к квадрату расстояния от фокусного пятна до этой поверхности г\ = \; угол между пучком падающего излучения и поверхностью образца 90°; измеренный относительно поверхности образца угол выхода флюоресцентного излучения 30°. Видно, что при увеличении толщины окна от 0,05 до 0,2 мм снижение удельного потока флюоресценции атомов кальция составляет всего 4%; для более легкоатомного натрия оно превышает 40%.

Как правило, трубки рассчитывают на номинальное напряжение 50—70 кВ, что дает возможность возбудить флюоресцентное излучение К- или L-серии всех элементов. Обычно определение элементов с атомными номерами от 9 до 55 ведется по /^-серии, а начиная с 56 — по L-серии флюоресцентного спектра. Однако в ряде сканирующих спектрометров применены приборы на более высокие напряжения. Например, фирма «Филипс» выпускает трубки серии PW 218/00 в защитном масляном кожухе на напряженне 100 кВ. Серия объединяет шесть однотипных по конструкции приборов с мишенями из разных материалов и бериллиевыми окнами разной толщины, В СССР разработана секционированная трубка для анализа тяжелоатомных элементов по их /(-серии на напряжение 350 кВ. Питание трубки осуществляется от промышленного дефектоскопического аппарата РУП-400,

Мощность трубок лежит в диапазоне 1—5 кВт и зависит в основном от формы и размеров фокусного пятна и материала мишени. Чаще всего в трубках используются мишени из 24СГ, аэСи, 42М0, 4бР(1 (или 45Rh,47Ag), 74W (tsRc), 79AU (tsPI), Широкий ассортимент материалов мишени позволяет путем выбора соответствующей трубки обеспечить необходимую эффективность возбуждения флюоресценции анализируемых элементов. Например, для возбуждения спектров флюоресценции легкоатом-Ных элементов выгодно использовать трубки с мишенями, имеющими в длинноволновой области интенсивные характеристические линии К- или L-серии.

10 Заказ 86

1-45

J8

Рис. 4.3, Внешний вид трубки с вынесенным анодом

Кривые, представленные на рис, 4,2, характеризуют эффективность Ф возбуждения флюоресцентного излучения трубками с различными мишенями и бериллиевыми окнами разной тол-ицшы. За единицу принята эффективность для трубки с вольфрамовой мишенью и окном толщиной 0,8 мм,

Лнод трубок с боковым выходом вынесен за пределы защитного кожуха, в котором располагается изоляционная часп, прибора. Часто кожух, заио;1ненный трансформаторным маслом, является неотъемлемой частью трубки. Мишень в трубках устанавливается наклонно. Обычно угол наклона составляет 65— 70°. Охлаждение анода осунгсствляется проточной водой непосредственно от водопровода. Фокусное расстояние грубок равно 12—15 мм. На рис. 4.3 схематически гюказан внешний вид одной из трубок серии А60 с вынесенным анодом и боковым выходом излучения производства фирмы «Телефунксн». Серия включает в себя четыре трубки мощностью по 2 кВт с мишенями из вольфрама, хрома, золота и серебра. Номинальное напряжение трубок 60 кВ; угол раствора рабочего пучка излучения 40°; фокусное расстояние 14,5 мм. Мощность 2 кВт обеспечивается в диапазоне анодного напряжения 50—60 кВ. При меньших напряжениях достижимые мощности ниже. Например, при напряжении 20 кВ мощность составляет 500 Вт.

Рис. 4.4. Схема электродов мощных трубок с торцевым выходом а.злучспня: а, б — трубки коаксиальной конструкции; в — трубка плоской конструкции

/ — аиод; 2 — катод; 3 — выпускное бериллневое окно

Рис, 4.5. Внешний вид трубки коаксиальной конструкции

♦Рис. 4,6. Внешний вид трубки типа РХВ-1 : Мощные трубки с торцевым выхо-

дом излучения [9] имеют коаксиальную или плоскую конструкцию. Схема электродов приборов коаксиального типа показана на рис, 4,4, а, б. Анод трубок 1 выполнен из бескислородной меди в виде массивного полого цилиндра, в которо-м имеются каналы для охлаждающей воды. К торцевой части анода, который заземляется, припаяно бериллневое окно 3. Катод 2 в виде винтовой спирали расположен на оси трубки и находится под высоким отрицательным потенциалом. На бомбардируемую электронами поверхность анода, которая имеет цилиндрическую (рис. 4.4, а) или коническую (рис. 4.4,6) форму, наносится мишень из соответствующего материала. Трубки со вторы'м вариантом анода имеют (при прочих равных условиях) более высокую интенсивность рентгеновского пучка, что объясняется меньшим самоиоглощением в мишени лучей, идущих в сторону выпускного окна. Примером приборов коаксиальной конструкции могут служить трубки отечественного производства типов БХВ7—БХВ9, БХВ12, БХВ13. В трубках БХВ9 и БХВ13 рабочая поверхность анода имеет коническую форму, в остальных — цилиндрическую [5, 28].

На рис. 4.5 показан внешний вид одной из трубок коаксиальной конструкции. К кожуху квантометра трубка крепится с помощью массивного фланца диаметром 80 мм, в котором имеются каналы для подачи и вывода охлаждающей анод воды. Баллон представляет собой стеклянный цилиндр диаметром 35 и длиной 60 мм. В приборе применена металлическая катодная ножка, соединение которой с баллоном осуществлено через коваровое кольцо. Контактная часть выполнена в виде гибких Выводов.

Приборы коаксиального типа просты по конструкции, имеют большое и достаточно равномерное поле облучения. Однако им присущ и ряд недостатков. Анод и выпускное окно в этих трубках однопотенциальны. Поэтому окно подвержено значительному нагреву вследствие бомбардировки вторичными электронами, выбитыми из мишени катодным пучком. Совместное действие нагрева и атмосферного давления вызывает в бериллиевом диске значительные термомеханические напряжения. Для обеспечения механической прочности окон при заданном их диаметре приходится использовать диски достаточно большой толщины, что снижает эффективность возбуждения флюоресцентного излучения в длинноволновой области. Недостатком трубок является также сравнительно большое (17—21 мм) фокусное расстояние,

В трубках плоской конструкции (рис. 4.4, в) анод /, расположенный на оси прибора, находится под высоким положительным потенциалом, а кольцевой катод 2 и выпускное окно 3 заземлены. Эмитированные катодом электроны тормозятся на мишени, нанесенной на торцевую поверхность анода, в пределах круга или кольца относительно небольшого диаметра с1ф. В такой трубке вторичные электроны, выбитые из мишени, не могут попасть на окно, так как электрическое поле в промежутке мншень — окно для них является тормозящим. Существенно, что поле достаточно равномерно, поэтому без опасности пробоя трубки длину L этого промежутка (а следовательно, и фокусное расстояние) можно сделать равным 11—12 мм при напряжении 60—75 кВ. Благодаря относительно небольшим значениям с1ф и L большое и равномерное поле облучения удается получить прн меньшем, чем в трубках коаксиального типа, диаметре окна. Это обстоятельство, а также незначительный нагрев окна позволяет снизить толщину бериллиевых дисков до 0,125— 0,2 мм. Механические напряжения, возникаюпше в диске, обусловлены в этом случае практически лишь атмосферным давлением.

Охлаждение анода, который находится под высоким потенциалом, осуществляется по замкнутому циклу деионизованной водой, имеющей большое объемное сопротивление. Циркуляция воды, расход которой составляет обычно не менее 3 л/мин, ■осуществляется ио аоста точно длинному диэлектрическому змеевику. Необходимость в усложненной системе охлаждения является известным недостатком трубок. Трубка и змеевик располагаются в тонкостенном стальном кожухе, заполнеьшом трансформаторным маслом. Змеевик изготовляют из эластичной трубки (длина около 1 м, внутренний диаметр 4—5 мм), поэтому положение его витков фиксируют с помощью специального диэлектрического бандажа. Мощность накала катода трубки составляет примерно 70 Вт. Для уменьшения нагрева корпуса трубки и ее выпускного окна за счет теплового излу-

чения катода часть кожуха, находящегося в тепловом контакте с корпусом, охлаждается проточной водой от водопровода.

В СССР выпускаются трубки плоской конструкции с обращенной полярностью типа РХВ-1 (рис. 4.6). В зарубежных многоканальных спектрометрах широко применяются трехкило-ваттные трубки с родиевым анодом PW2582 (толщина окна 0,15 мм), OEG-75 (0,125 мм) и др.

Таблица 4.1. Параметры мощных трубок для флюоресцентного анализа

В табл. 4.1 в качестве примера приведены параметры мощных отечественных трубок для квантометров трех рассмотренных выше типов.

4.3. ТРУБКИ ДЛЯ БЕСКРИСТАЛЬНОЙ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОЙ АППАРАТУРЫ

Выше было отмечено, что в качестве источника 'Первичного (излучения в бескристальной аппаратуре широ'кое пр'именение нашли малогабаритные трубки с прострельными анодами. Такими приборами укомплектованы, например, аппараты для бескристального анализа БАРС-3 и БАРС-5 отечественного производства, спектрометры с энергетической диоперсией ТЕРА-6100 фирмы «Ортек» (США) и др.

Мощность рентгеноспектральных трубок с прострельными анодами обычно составляет 0,5—10 Вт, номинальное напряжение 10—50 кВ.

Устройство миниатюрной трубки с прострельным анодом для флюоресцентного анализа показано на рис. 4,7, Прострельный анод 1 представляет собой бериллиевый диск диаметром 10—15 и толщиной 0,2—0,3 мм, на поверхность которого со стороны вакуума нанесена тонкопленочная мишень из 22Ti, геРе, 29CU, згСе, 42М0, iiAg или 79AU. Катод 3, выполненный в виде короткой (от 2 до 7 витков) винтовой спирали, размещен внутри фокуси-

Рис. 4.7. Конструкция миниатюрной трубки для флюоресцентного анализа / — прострельный анод; 2 — фокусирующий электрод; J — катод

рующего электрода 2. Фокусное пятно на мишени имеет форму, близкую к эллипсу. К размерам фокусного пятна жесткй.х требований, как правило, не предъявляют. Наиболее типичные размеры пятна 2Х (2ч-4) мм.

Разработаны отпаянные трубки (рис. 4.8), в которых можно произвести смену мишени. Прострельные аноды 4 с мишенями из разных материалов установлены в дисковом держателе, свободно вращающемся на валу корпуса 2. Поворотом держателя с помои!,ью внешнего магнита любой из анодов может быть установлен против выпускного бериллпевого окна 3 и -катода /. Последний представляет собой плоскую спираль из вольфрамо-

2 J

Рис. 4.8. Конструкция отпаянной рентгеновской трубки со сменными

мишенями

/ — катод; 2 — корпус; 5 — выпускное бериллневое окно; 4 — прострельный анод; указатель; 6 — стеклянный баллон

рнс. 4.9. Энергетический спектр трубки с аиодом из молибденовой фольги

вой проволоки, расположенную в цилиндрическом отверстии массивного фокусирующего устройства.

Для установки выбранного анода служит указатель 5 в виде стерженька. При установке указатель должен быть расположен против соот-

МаК^

\

10

30

50 кэВ

ветствующей визирной линии, нанесенной на корпус прибора вблизи места соединения его со стеклянным баллоном 6. Прибором описанного типа является трубка БХ-1, имеющая пять сменных анодов.

Трубки, в которых используются двухслойные прострельные аноды (бериллиевая подложка — среднеатомная тонкопленочная мишень), характеризуются относительно высокой интенсивностью «фонового» тормозного излучения. Для решения ряда задач (например, прицельного возбуждения в пробе флюоресцентного излучения определенных элементов) необходимо иметь интеноивное характеристическое излучение мишени, практически свободное от тормозного компонента. Достигнуть указанной цели можно заменой двухслойных анодов металлической фольгой толщиной 100—200 вдкм [94]. Вследствие сильного фильтрующего действия фольги рабочий пучок трубок с такими анодами содержит фактически только лучи /(-серии соответствующего материала. Подтверждением может служить представленный на рис. 4.9 энергетический спектр трубки с анодом из молибденовой фольги толщиной 100 м-км, полученный при напряжении 54,5 кВ. Видно, что трубка с фольговыми прострельными анодами позволяет осуществить монохроматическое возбуждение флюоресценции атомов.

Прострельные аноды из фольги допускают более высокие, чем двухслойные аноды, тепловые нагрузки. Поэтому потеря в интенсивности характеристических пиков из-за фильтрации их фольгой может быть частично скомпенсирована повышением мощности трубки.

Серийная трубка БХ-5 со сменными фольговыми анодами [79] предназначена для бескристального флюоресцентного анализа тяжелоатомных элементов по L-серии. Конструктивно она подобна трубке БХ-1 и отличается от последней конструкцией катодной ножки и указателя. Применение вместо стеклянной ножки металлостеклянной повысило точность сборки прибора,

а замена проволочного указателя легким цилиндрическим экраном-указателем уменьшила вероятность пробоев между фокусирующим устройством и этим элементом конструкции. В качестве анодов использована фольга из серебра "(100, 160 ц 200 мкм) и молибдена (150 мкм). Один из анодов является двухслойным: пленка серебра (2,8 мг/см^) нанесена на бериллиевый диск толщиной 0,1 мм. Выпускное окно имеет толщину 0,2 мм. Параметры этой и некоторых других трубок для бескристального анализа отечественного производства представлены в та'бл. 4.2.

Таблица 4.2. Параметры трубок для бескристального рентгеноспектрального анализа

ГЛАВА ПЯТАЯ

ТРУБКИ

ДЛЯ РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО АНАЛИЗА

5.1. ОСОБЕННОСТИ РЕНТГЕНОВСКИХ ТРУБОК ДЛЯ СТРУКТУРНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ

Рентгеноструктурный анализ является наиболее распространенным экспериментальным методом исследования атомного строения кристаллических тел. Он основан на изучении дифракционной картины, возникающей при коте-

рентном рассеянии рентгеновского излучения на исследуемом объекте. Для получения дифракционной картины необходимо •мягкое излучение с длинами волн порядка хара^ктерного размера деталей атомной структуры кристалл'ов.

В зависимости от типа исследуемого объекта и целей анализа применяются следующие основные методы получения дифракционной картины.

Метод Лауэ. Объектом исследования в этом случае является монокристалл. Для получения дифракционной картины его облучают узким пучком рентгеновского излучения с непрерывным спектром. Дифракционные максимумы возникают вследствие того, что в излучении с непрерывным спектром всегда найдутся составляющие с длинами воли, удовлетворяющими уравнению Вульфа — Брегга для некоторых атомных плоскостей монокристалла, ориентированных к пучку под соответствующими углами. Метод применяется для выявления симметрии монокристалла, его ориентации, сингонии и некоторых других характеристик.

Метод вращени.ч. Объектом исследования, как н в вышерассмотреином методе, является монокристалл, который медленно (со скоростью 0,5--2 об/мни) вращается вокруг оси, совпадающей с определенной кристаллографической осью. Монокристалл облучают узким пучком монохроматического излучения, направленным перпендикулярно оси вращения. В качестве монохроматического излучения обычно используют Л^^-компонент характеристического спектра рентгеновской трубки. Благодаря вращению угол между пучком п атомными плоскостями монокристалла непрерывно меняется. Поэтому в последовательные моменты времени плоскости будут занимать положения, удовлетворяющие уравнению ВуЛьфа ^ Брегга, т. е. условие возникновения дифракционных максимумов будет выполняться. ^ Метод широко используют для определения формы и размеров -элементарной ячейки монокристаллов.

Метод порошков. Этим методом исследуют структуру поликристалли-ческнх веществ. Для анализа используют образцы в виде миниатюрных цилиндриков либо пластин с гладкой шлифова1Шой поверхностью. Цилиндрические образцы обычно изготовляют из порошка путем склеивания, прессования, набивки в специальные тонкостенные капилляры или напыления на покрытое клеящим составом стеклянное волокно. Образец освещают узким монохроматическим пучком. Дифракционная картина обусловлена тем, что среди хаотично ориентированных кристаллов, составляющих образец, всегда найдутся такие, атомные плоскости которых образуют с пучком брегговскне углы. Методом порошков исследуют фазовый состав поликристаллнческих материалов и структурные изменения, возникающие при их термической обработке, определяют параметры элементарных ячеек и другие характеристики поликристаллов.

Метод широкорасходящегося пучка (ШРП). Используется для прецизионного измерения периодов решетки (погрешность около Ъ■\Q~'^%) и исследования структурного несовершенства монокристаллов. Неподвижный монокристалл облучают исходящим из точечного источника широкорасходя-Щимся монохроматическим пучком, угол раствора которого близок к 180°. При такой схеме облучения угол между пучком и атомными плоскостями монокристалла изменяется в широких пределах, н прн некоторых его значениях выполняется условие существования дифракционного максимума. Метод может быть реализован в двух вариантах-, а) источник излучения находится на Поверхности исследуемого монокристалла (метод Косселя) и б) hctohihik расположен вне монокристалла иа небольшом расстоянии от его поверхности (метод псевдокосселевских линий). Значительное практическое применение получил именно второй вариант метода ШРП, поскольку для его реализации требуется несложная аппаратура.

Для регистрации дифракционной картины применяют фотопленку, специальные рентгеновские камеры или детекторы (точечные; линейные коорди-

натныс либо двумерные). Последние представляют собой мозаичные струк-туры, состоящие из миниатюрных счетчиков (газоразрядных, сцинтилляцион, ных, полупроводниковых),

в методе Лауэ используют плоскую рентгеновскую фотопленку, KOTopyiQ устанавливают перпендикулярно первичному пучку излучения позади монокристалла (по ходу пучка). В методах вращения и порошков картина ди-фракции регистрируется на пленке, изогнутой по цилиндрической поверхности ось которой совпадает соответственно с осью вращения монокристалла или осью полнкристаллического образца. Наконец, в методе ШРП плоскую пленку располагают перпендикулярно пучку излучения перед монокристаллом (схема обратной съемки) или позади пего (схема прямой съемки).

Рентгеноструктурные аппараты, в которых регистрация осуществляется с помощью счетчиков, получили название днфрактометров. Заметим, что в дифрактометрах с точечными детекторами (в отличие от аппаратов с фото-регистрацией и дифрактометров с двухмерными детекторами) регистрация рефлексов дифракционной картины осуществляется последовательно, путем пространственного перемещения детектора, которое обеспечивается гониометром дифрактометра.

Дифракционная картина, как отмечалось выше, возникает при рассеянии в кристаллах лишь длинноволнового излучения. Поэтому рентгеновские трубки для кристаллографических исследований должны создавать достаточно интенсивные пучки мягкого тормозного (анализ по методу Лауэ) или характеристического (анализ по методам вращения, порошков и ШРП) излучения.

Мягкое тормозное излучение может быть получено с помощью трубок, работающих при относительно невысоких напряжениях. В целях повышения интенсивности пучка в этих приборах целесообразно использовать тяжслоатомные мишени. Длинноволновое характеристическое излучение может быть по лучено при изготовлении мишеней из материа.лов с небольшими н средними атомными номерами, потенциалы возбуждения К-спектра которых не превышают примерно 25 кВ, Поэтому номинальное напряжение рентгсноструктурных трубок обычно равно 50—60 кВ.

Укажем на принципиальную особенность конструкции трубок, предназначенных для исследования монокристаллов методом псевдокосселевских линий. Эти приборы должны, во-первых, иметь малое (не более 3—4 мм) фокусное расстояние и, во-вторых, допускать получение крупномасштабных рентгенограмм по схеме обратной съемки. Оба требования могут быть удовлетворены при использовании трубки с вынесенным прострельный анодом, на анодной трубе которой может быть установлена кассета обратной съемки, имеющая специальное отверстие в центре.

Для анализа иными методами оптимальной является классическая конструкция трубок с бериллиевыми окнами и массивными анодами, охлаждаемыми проточной водой. Такие трубки характеризуются достаточно высокими номинальной мощностью и удельными нагрузками, что позволяет достигнуть приемлемой интенсивности рабочих пучков излучения.

s

п.

!-

\л а п. а

X R

а

« о.

10

а

I £

га о t- о. О. о.

О) га

cd К

§ Ё а

^ о V ^ О) о

о о

да и

да CQ

5 G м о Ё _-Й

00

да и

la

—'сп

CS1 СМ

дат ио

„- э

3 са ~

С) С ™

л о i4

о, m о

- CJ К

©

СП

да и

да и

I

в связи с непрерывно расширяющимся использованием монокристаллических материалов в различных областях совре- ' менной науки и техники (оптика, микроэлектроника, лазерная ■ техника, оптоэлектроника и др.) в последние годы резко возрос i интерес к рентгенотоиографическим методам анализа, позволя- i ющим выявить пространственную картину расиределения струк- ; турных дефектов в образце без его разрушения. Контрастность \ дифракционной топографической картины обусловлена разли- ■ чием интенсивностей или направлений рентгеновских лучей, дифрагированных на различных участках монокристалла. Ин- < тенсивность этих лучей зависит от степени совершенства, а на- ] правление — от ориентации соответствующего участка кристал- j лической решетки.

Группа методов дифракционной топографии довольно i обширна [81]. Краткая характеристика наиболее распростра- i ненных методов дана в табл. 5.1. Здесь же указаны некоторые ] типы рентгеновских трубок, которые могут быть использованы \ при исследованиях. Конструкция и параметры этих приборов описаны далее. Не останавливаясь подробно на дальнейшей характеристике топографических методов, отметим, что для их реализации необходимы трубки с различными по форме и размерам фокусными пятнами, разными фокусными расстояниями и спектральным составом генерируемого излучения.

Обычно дифракционное изображение монокристаллов получают иа мелкозернистой пленке в натуральную величину и увеличивают оптическим путем. В большинстве случаев для получения топограмм пригодны упомянутые выше трубки на напряжение 50—60 кВ с массивными и прострельными анодами.

Однако при фоторегистрации дифракционных изображений производительность топографических методов оказывается чрезвычайно низкой. Это не позволяет их применить для массового контроля качества монокристаллов в условиях производства, при исследовании в реальном времени динамики зарождения и развития дефектов в монокристаллах и для решения других актуальных задач.

Резкое увеличение производительности топографических методов может быть достигнуто при использовании систем визуализации дифракционных изображений, в которых фотопленка заменена детектором другого типа: передающей телевизионной трубкой, чувствительной к рентгеновскому излучению, усилителем яркости рентгеновского изображения или иным электронным устройством. При использовании таких систем топографическое изображение исследуемого монокристалла наблюдают на экране электронно-лучевой трубки или выходном экране усилителя яркости. Для работы системы необходимо, чтобы подлежащее визуализации дифракционное изображение было достаточно интенсивным. Этого можно достигнуть, применяя в качестве источника первичного излучения очень мошные

Рис. 5.1. Функциональная схема метода рентгеновской топографии с телевизионным каналом

/ — рентгеновская трубка; 2 — матрица капилляров; Л — монокристалл; 4 - детектор; 5 — кинескоп; 6 — блок развертки

рентгеновские трубки. Обычно в аппаратах, укомплектованных радиоэлектронными системами визуализации, используются трубки с вращающимся, конвективно охлаждаемым анодом.

Эффективная система визуализации, на базе которой создан дифракционный микроскоп для массового контроля монокристаллов, разработана в СССР [114]. В качестве источника излучения здесь используется растровая рентгеновская трубка с прострельным анодом в сочетании с многокапиллярным коллиматором рентгеновского пучка. Детектором излучения является точечный счетчик фотонов. Упрощенная функциональная схема этой системы приведена на рис. 5.1.

Излучение, возникающее в рентгеновской трубке / при сканировании электронным пучком поверхности мишени анода, проходит по капиллярам двухмерной матрицы 2 и попадает на различные участки монокристалла 3, находящегося в отражающем положении. Дифрагированное на монокристалле излучение регистрируется детектором 4, сигнал с которого поступает на кинескоп 5. Блок развертки 6 обеспечивает синхронное сканирование электронных лучей в рентгеновской трубке и кинескопе. Поскольку интенсивность дифрагированного излучения от совершенных и несовершенных участков исследуемого монокристалла различна, на экране кинескопа можно наблюдать его топографическое дифракционное изображение.

Коллиматором излучения в описанной системе служит микроканальная пластина, выполненная из стекла с большим содержанием тяжелоатомных элементов. Такой коллиматор свободно пропускает длинноволновое излучение, идущее вдоль оси капилляров, и сильно ослабляет лучи, распространяющиеся в других направлениях [23].

Таким образом, класс рентгеновских трубок для структурного анализа включает в себя приборы широкого назначения на напряжение 50—60 кВ и группу специализированных приборов (с вынесенным прострельным анодом, с растровой разверткой электронного пучка, с врап1ающимся анодом и др.).

5.2. ТРУБКИ ШИРОКОГО НАЗНАЧЕНИЯ НА НАПРЯЖЕНИЕ 50—60 кВ

Эти приборы —основной ти'П источников излучения, применяемых в дифрактометрах и аппаратах с фото-ретистрац'ией дифракционной картины [28, 81, 106].

Вакуумная оболочка трубок является комбинированной. Она состоит из цилиндрического стеклянного или керамического баллона и металлического корпуса, в который впаяны окна для выпуска рабочих пучков излучения. Обычно трубки имеют 2— 4 окна из бериллия диаметром 10—15 и толщиной 0,3—0,5 мм. Сравнительно редко используются слюдяные окна. Ось рабочих пучков составляет угол 3—8° с поверхностью мишени.

В трубках типов PW 2253/11 и PW 2263/11 фирмы «Филипс», предназначенных для работы с камерами малоуглового рассеяния Кратки, применены окна диаметром 20 мм, что позволяет использовать пучки, идущие под углом 15—16° к поверхности мишени. Благодаря этому достигнут существенный (по сравнению с трубками, имеющими окна малого диаметра) выигрыш в интенсивности пучков за счет снижения са.мопоглощения излучения в мишени.

Фокусное пятно трубок — линейное. Это даст возможность при четырех выпускных окнах иметь две точечные и две штриховые его проекции.

В качестве материала мишеней используются следующие элементы: 24СГ; геРе; 27С0; гэСи; 42М0, а также 74W. Иногда применяют 47Ag, а в трубках отечественного производства — еще

23V И zbNI.

Трубки работают с заземлением анода, что позволяет для их охлаждения использовать проточную воду непосредственно от водопроводной сети. Для увеличения эффективности системы охлаждения применяется щелевой охладитель, направляющий струю воды в виде ленты по нормали к охлаждаемой поверхности анода на наиболее нагретый ее участок. В некоторых случаях перед щелью охладителя устанавливают сетчатый фильтр, препятствующий попаданию в щель мелких механических частиц, содержащихся в воде. В приборах французской фирмы CGR используется охладитель иной конструкции: в полости анода ортогонально охлаждаемой поверхности установлена перегородка и вода пропускается через узкую щель между этой поверхностью и перегородкой.

В трубках на 60 кВ (серия PW) фирмы «Филипс» охлаждаемая стенка анода выполнена профилированной. Благодаря этому увеличилась поверхность теплообмена и турбулентность охлаждающего водяного потока. Улучшенная система охлаждения и анод в виде тонкой серебряной пластинки позволили существенно повысить мощность и удельные нагрузки этих трубок по сравнению с ранее выпускавшимися фирмой прибо-

рами серии PD на Таблица 5.2. Параметры трубок серии

50 кВ. О выигрыше в мощности позволяют судить данные, приведенные в табл. 5.2.

Повышение монию-сти достигнуто также за счет материалов для изготовления анода с улучшенными термическими и механическими характеристиками и новой технологии, разработанной специалистами фирмы.

Крупнейшие фирмы^ занимающиеся производством рентгсноструктурных трубок, обычно выпускают их сериями, включающими в себя несколько типов приборов. Различные типы отличаются друг от друга в основном размерами фокусных пятен, а следовательно, и мощностью. Наиболее характерными являются следующие размеры действительных фокусных пятен: (0,15^0,2) Х8; 0,4X8; 1X10; (2,6ч-2) X (10ч-12) мм. Этому ряду значений отвечают и размеры фокусных пятен трубок отечественного производства новой серии БСВ (модели приборов 21, 25, 27-^29),

Как правило, трубки выпускаются с внутренним цоколем и присоединение их к источникам высокого напряжения и накала катода осуществляется с помощью высоковольтного кабеля. Новые отечественные трубки выпускаются с контактной частью, имеющей различное конструктивное выполнение (наружный или внутренний цоколь, гибкие выводы), что позволяет исполь-

Рис. 5.2. Конструкция рентгеновской трубки серии БСВ f ^ анод; 2 — выпускное окно; 3^ катод; 4 — геттер; 5 — экран; 6 — цоколь; 7 — баллон

Рис. 5.3. Общий вид трубок серии БСВ

зовать эти приборы как в ранее выпущенной, так и во вновь разрабатываемой аппаратуре |5]. С той же целью в двух конструктивных вариантах выполнен съемный охладитель трубок.

Конструкция одной НЗ трубок новой серии БСВ показана схематически на рис. 5,2. Катод 3 в виде винтовой спирали разменян в пазу массивной фокусирующей головки. Медный анод / охлаждается проточной водой, которая вводится и его полость через щелевой охладитель. Дли выпуска рабочих пучков излучения служат бериллиевые окна 2 (толщина 0,5 мм), впаянные в массивный цилиндрический корпус. Баллон трубки 7 выполнен НЗ стекла С-52, Экран 5 предназначен для повышения электрической прочностп трубкн. Для улучшения рабочего вакуума в приборе используется геттер 4. Подача на катод высокого отрицательного потенциала осуигествляется с помощью кабеля через внутренний цоколь 6. Трубки выполняются с мишенями из V, Сг, Fe, Со, Ni, Си, Мо, Ag и W, т, е, имеют более широкий ассортимент материалов мишени, чем приборы зарубежных фирм. Это позволяет использовать их для решения широкого круга задач кристаллографического анализа.

Параметры трубок серии БСВ приведены в табл, 5.3, обпип' вид представлен на рис. 5,3.

160

Таблица 5.3. Параметры трубок серии БСВ

Прн разработке и производстве трубок для структурного анализа предусматривается ряд конструкторских и технологических приемов, направленных на уменьшение загрязненности спектра излучения линиями посторонних элементов, обусловленной попаданием на мишень атомов этих элементов в процессе изготовления и работы трубки.

Для снижения интенсивности процессов, приводящих к перс-носу посторонних веитеств на поверхность мншени, необходимо, как было отмечено ранее, обеспечивать высокий устойчивый вакуум в трубке, повышать качество обработки поверхностей внутренней арматуры н снижать рабочую температуру катода.

Высокий устойчивый вакуум в трубках в процессе работы достигается, в частности, с помощью эффективных газопоглотителей. В целях уменьшения термоисиарения катоды из вольфрама рекомендуется эксплуатировать при пониженной мощности накала. В приборах отечественного производства в тех же целях используются катоды из торированного карбидированного вольфрама, рабочая температура которых (1800—2000 К) существенно ниже, чем вольфрамовых нитей накала (2400— 2700 К).

Питание трубок в большинстве случаев осуществляется от стабилизированных источников высокого напряжения. При работе трубок в дифрактометрах, где регистрация дифракционной картины осуществляется последовательно, нх анодный ток и анодное наиряженис стабилизируют очень жестко. Благодаря этому достигается требуемая стабильность интенсивности рабочего пучка.

11 sakdj 80

161

5.3. высоковольтные трубки

для дифракционной топографии

Если при топографировапии ^монокри-сталлов в качестве источника изл'учения используют трубки широкого назначения на напряжение 50—60 'кВ, то для регистрации дифракционного изображения на фотопленке необходимо, как было отмечено выше, длительное время. Например, топо-грамму монок'ристалличеакой пластины кремния, используемой в качестве основы больших интегральных схем, этим методо-м в схеме Ланга удается получить лишь за 15—30 ч. Для повышения экопрессности исследования необходимо увеличить интенсивность характеристического из.тучения рентгеновских трубок.

Известно, что интенсивность характеристических линий /(-серии 1к связана с параметрами, определяющими режим генерирования излучения (анодным напряжением трубки [J и током /), следующим соотношением

= Ци—икУ-'-сопз\ при Uk < Us^AL'k,

где Uk — потенциал возбуждения /(-серии, а мощность трубки равна Р = Ш.

Из этих выражений следует, что для увеличения интенсивности 1к при заданной мощности выгодно повышать (в определенных пределах) анодное напряжение трубки, а не ее ток. Хотя с увеличением напряжения растет (приблизительно пропорционально U^') интенсивность фонового тормозного излучения, для ряда топографических методик это обстоятельство не имеет существенного значения. Поэтому целесообразно создание трубок на повышенное напряжение.

Увеличение напряжения рентгсноструктурных трубок до 100 кВ позволяет получить достаточно иитенсивиое К-излучсине тяжелоатомных мишеней, в частности вольфрамовых. В результате появляется возможность исследовать относительно толстые монокристаллы германия и других веществ, имеющих более высокий атомный номер. Действительно, в трансэмиссионной схеме Ланга (одной из наиболее универсальных и широко применяемых схем топографпрования) могут быть исследованы монокристаллы, толщина которых do удовлетворяет соотношению

rfosS 1/р(р, Z, ?,),

где p(f), Z, /.) — линейный коэффициент ослабления, зависящий от атомного номера Z и плотности р материала монокристалла и длины волны к используемого излучения;

р ~ ap/v^Z".

Здесь а — коэффициент пропорциональности. Расчеты показывают, что топограмма пластины германия (Z = 32) при псполь-

Рис, 5.4, Трубка на ЮОкВ для структурного анализа

зовании излучения AgKa (Я = = 0,056 нм) может быть получена в том случае, если толщина пластины cfo ^ 0,055 мм. Если для топографпрования применить более коротковолновое излучение WKi, (/. = 0,021 нм), то do ^ 1 мм, т. е. могут быть исследованы значительно более толстые монокристаллы.

Важнейшей проблемой, которую приходится решать при разработке трубок на повышенное напряжение для структурного анализа, является I обеспечение электрической прочности приборов прн габаритных размерах (особенно радиальных), характерных для трубок на 60 кВ. Это требование вытекает из необходи.мости иметь возможно меньшее фокусное расстояние

трубки, а также достаточно компакт-__^__ _j

ный защитный кожух.

Промышленные образцы приборов на 100 кВ созданы в СССР. Это трубки типов БСВ20 и БСВ26 [5].

Для обеспечения поверхностной электрической прочности баллона трубок они эксплуатируются в защитном кожухе, заполненном трансформаторным маслом (в отличие от реитгепо-структуриых трубок на 60 кВ, работающих на воздухе). Повышение электрической прочности вакуумных промежутков достигнуто практически без увеличения их длины за счет улучшения конфигурации электродов и качества обработки поверхностей внутренней арматуры,

В трубках на 100 кВ использован медный корпус квадратного сеченпя (60X60 мм) с цилиндрической полостью, по оси которой расположен катодный узел. Минимальная толщина стенки корпуса составляет 6 мм, что обеспечивает высокие защитные 1СВ0Йства трубки. В корпус впаяны четыре «выпускных окна из бериллия толшиной 0,5 мм и анод.

В трубке применен щелевой охладитель, направляющий струю воды в виде ленты по нормали к квазиизотермической охлаждаемой поверхности аиода иа наиболее нагретый ее участок. Щель охладителя ориентирована параллельно большой оси линейного фокусного пятна трубки. Вода поступает в охладитель через входной патрубок и канал в стенке корпуса, омывает полость анода н выводится нарул<у через выходной канал

о., е.

0,5

О 25

Рис. 5.5. Зависимость интенсивности дифрагированной на монокристалле кремния AgK^-nn-НИИ от анодного напряжения трубки

50 75 кВ

и патрубок. Такая система каналов способствует хорошему охлаждению корпуса трубки и снижению температуры анода.

Катод трубок — прямоканальный, из торированного кар'бидированного вольфрама — представляет собой винтовую спираль диаметром 1,3 и длиной 14 мм. Массивный фокусирующий электрод имеет два паза прямоугольного сечения. Монтаж катодного узла выполнен на металлической катодной ножке, что обеспечивает надежную юстировку ЭОС трубок. Откачка приборов осушествляется через металлический штенгель в ножке. Контактная часть выполнена в виде наружного цоколя.

Основные параметры трубок приведены в табл. 5.4, а внешний вид показан на рис. 5.4.

Таблица 5.4. Основные параметры трубок БСВ20 и БСВ26

На рис. 5.5 показана зависимость интенсивности дифрагированной на монокристалле кремния (220) Ag/(a-линии характеристического излучения трубки BCB20-Ag от анодного напряжения при постоянной мощности. Из рисунка видно, что повышение напряжения от 50 до 90 кВ приводит к почти двукратному выигрышу в интенсивности для этой мишени, а следовательно, к соответствующему сокращению времени топографирования ио сравнению с трубками широкого назначения.

5.4. РАСТРОВЫЕ РЕНТГЕНОВСКИЕ ТРУБКИ ДЛЯ ТОПОГРАФИИ

Одна из первых рентгеновских трубок с растровым сканированием фокусного пятна описана в 1953 г. X. Пэттом [80], предложившим использо'вать ее в теневом рентгеновском микроскоие с визуализацией изображения. Однако практического применения тогда эти приборы не иашли. В настояи1ее время растровые трубки начинают примепять

164

Л' SaKj/умноа системе

I

Рис. 5.6. Конструкция разборной рентгеновской трубки с растровым сканированием фокусного пятна

/ — катод- г — фокусирующий электрод; 3—анод; 4 — электромагнитная линза; 5 — отклоняющая система; ff — подложка; 7 — мишень; S — катодная стойка; 9 — микрометрический винт; /О —фланец

для дифракционной топотрафии, интроскопии и других целей [24, 86].

Рассмотрим устройство растровых приборов для топографической системы с многокапиллярным 'коллиматором. Как следует из анализа особенностей получения топотраммы, для повы-

165

шения разрешающей способности метода необходимо уменьшать (при прочих неизменных условиях) диаметр капилляров матрицы. А это требует, в свою очередь, уменьшения диаметра «мгновенного» фокусного пятна растровой трубки и увеличения ее мощности. Выгодно, чтобы диаметр фокусного пятна не превосходил диаметра капилляров. Исследования показывают, что прн диаметре пятна и капилляров 20 мкм мощность трубки должна быть не менее 15—20 Вт.

Разработаны два типа растровых трубок для топографии: разборные и отпаянные.